目前制备氟化镧的方法有氢氟酸沉淀法、草酸转型法、碳酸氢铵转型法三种工艺方法。
1.HF直接沉淀法:
将有水氢氟酸和氯化镧直接反应制备氟化镧。
优点:反应过程中有大量白色胶状沉淀快速生成。
缺点:氟化镧沉淀颗粒小,沉降速度慢,过滤洗涤困难,漏滤现象严重。
2.草酸转型法:
将氯化镧和草酸反应制备草酸镧,再和氢氟酸反应制备氟化镧。
优点:氟化镧产品沉降速度 快,颗粒较大,烘干和煅烧后产品呈粉末状,外观呈灰白色。缺点:原料成本高,每吨原料草酸4000元左右;酸性工况腐蚀设备,且造成镧收率较低,只有90%左右。主要表现在:草酸镧制备母液中镧含量为0.06 g/L,PH值为1~2;氟化镧制备母液中镧含 量为 0.07g/L, PH值为1~2。
3. 碳酸氢铵转型法:
将氯化镧和碳酸氢铵反应制备碳酸镧,再和氢氟酸反应制备氟化镧。
优点:原料成本低,原料碳酸氢铵每吨 400~500元;产品沉降速度快,近中性工况易操作控制,设备腐蚀小,镧收率高,超过98%。 主要表现在:碳酸镧制备母液中镧的含量为 0.009~0.025 g/L,PH值为6~7;氟化镧制备母液中镧含量为0.005~0.01g/L,PH值为1~2。
缺点:反应有大量气泡逸出,加料需缓慢。